(1)结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤,分离,有效降低杂质金属离子含量。
常规热干燥法被普遍采用,但是该方法干燥晶体的时间较长,且存在干燥不等缺陷,产品中的HF不能有效,快速地去除,进而影响产品质量。经过无锡双瑞机械滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%,且此工艺安全性高,母液能回收利用,成本较低。
(2)全密闭操作,在氧气正压保护下进行操作。
六氟磷酸锂遇水极易分解,由于其吸湿性强,在空气中极易分解,其制备条件要求也就很苛刻,这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件,因此,体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气,在体系内部充满氮气,保证系统内为正压,可有效阻止空气与产品接触。
(3)在干燥过程中,采用多区间多温度加热:干燥初期,采用低温、缓慢加热,去除晶体表面残余酸;缩减后期高热干燥区段时间,有效分离游离酷,将LPF6的分解程度降到
(4)干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式,使得LiPF6晶体干爆时间缩短,干燥均匀,提高干燥效率及品质,且干燥完成后干燥仓内不积料,不堵料。
(5)六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差,60℃下可少量分解为LiF和PF5,但为了促使晶体内部的游离酸挥发,在干燥后期采用短时间的较高温度烘干,所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却,以缩减高温区对不溶物的影响。
(6)热源,冷源都采用控温的导热油模温机
(7) 采用气干式双端面机械密封。
(8)自动化控制系统,智能能检查设备运行状态和物料的干燥程度;无需人工操作频繁连接设备管线,降低劳动强度,使用热氮气为其物料与空气隔绝,使产品酸度保持稳定,由于因为全程密闭输送,所以产品质量更稳定操作更加安全便利。
维生素E琥珀酸酯是天然的维生素E衍生物,它是由琥珀酸与α-生育酚的6位羟基经过酯化而成,其不仅保留α-生育酚的生物活性,研究表明维生素E琥珀酸酯具有良好的活性,可以预防等、、癌、癌、癌、等多种。作为维生素E的固体形式,在医药、、食品、化妆品中用途更加广泛。在欧美等发达国家,维生素E琥珀酸酯在健康食品中的应用非常普遍,几乎所有和硬质形式的营养补充剂中使用的维生素E均为维生素E琥珀酸酯。
维生素E新工艺流程——新型过滤洗涤干燥三合一
d-α-生育酚与琥珀酸经酯化,重结晶后,进入三合一,在同一设备内完成过滤、洗涤、干燥得到成品。
(1) 过滤工艺
将结晶液加入三合一内,三合一通氮气加压过滤,为加快过滤,还可以在滤液罐中抽真空。如发现滤饼漏气(及裂缝)时,可以降低搅拌桨反转将滤饼表面平料。
(2) 洗涤工艺
过滤结束后,加溶剂洗涤,可以将滤饼结晶表面的残留母液洗涤干净,以去除杂质,提高产品质量。
(3) 干燥工艺
过滤结束后,开启三合一搅拌,开启真空系统,将滤饼所含的溶剂进行干燥,为加快干燥速度,可以在三合一夹套内通热水进行加热。干燥时配备溶剂回收系统,将溶剂干燥后排出的蒸气进入冷凝回收装置,溶剂冷凝后可以进行套用,减少了溶剂损耗。干燥结束后,取样检测合格,即可得到产品。
维生素E老生产工艺流程分析d-α-生育酚与琥珀酸经酯化,重结晶,甩滤,粉碎、烘干,制备得维生素E琥珀酸酯,原工艺采用离心机甩滤、洗涤,滤饼经摇摆颗粒机粉碎,再用沸腾干燥机进行干燥。此工艺流程的有以下缺点:
(1) 安全风险高
使用离心机甩滤,由于离心机所处理的物料是的,这就易引起燃烧事故的发生。又因其转速极高,如操作不慎或作业,与转动着的离心机转鼓内的物料接触,将造成手指、手臂截断事故。此外,由于种种原因引起的转鼓、转鼓位移、人孔盖板飞出等也会造成严重的人员伤亡事故。
(2) 环境污染大
由于湿品含40%质量分数的溶剂,经过沸腾干燥后挥发到大气中,不能有效回收,环境污染大。
(3) 无法密闭生产,不符合GMP
甩滤、粉碎、干燥各个步骤之间需要转料操作,自动化水平低,每班操作需要人员较多,转料操作时有溶剂、粉尘等职业病风险,异物控制等质量控制难点,GMP管理难度大。
(4) 占地面积大
老工艺布置需要离心机、摇摆颗粒机、沸腾干燥机配套,生产设备占地面积较大。
维生素E新工艺流程——新型过滤洗涤干燥三合一
d-α-生育酚与琥珀酸经酯化,重结晶后,进入三合一,在同一设备内完成过滤、洗涤、干燥得到成品。
(1) 过滤工艺
将结晶液加入三合一内,三合一通氮气加压过滤,为加快过滤,还可以在滤液罐中抽真空。如发现滤饼漏气(及裂缝)时,可以降低搅拌桨反转将滤饼表面平料。
(2) 洗涤工艺
过滤结束后,加溶剂洗涤,可以将滤饼结晶表面的残留母液洗涤干净,以去除杂质,提高产品质量。
(3) 干燥工艺
过滤结束后,开启三合一搅拌,开启真空系统,将滤饼所含的溶剂进行干燥,为加快干燥速度,可以在三合一夹套内通热水进行加热。干燥时配备溶剂回收系统,将溶剂干燥后排出的蒸气进入冷凝回收装置,溶剂冷凝后可以进行套用,减少了溶剂损耗。干燥结束后,取样检测合格,即可得到产品。
无菌级原料药过滤洗涤干燥三合一设备概述无菌级原料药过滤洗涤干燥三合一 设备概述
无菌级原料药过滤洗涤干燥三合一是原料药生产中常用的关键设备,平板式三合一干燥机的罐体类似一个大型抽滤器,底盘由金属烧结板滤网(有不锈钢和钛主要两种材质)、支撑板和加热板组合而成。罐身有夹套用于加热和冷却,罐内有可上下运动的搅拌器,搅拌器为中空结构,通入介质用于加热和冷却,在干燥阶段起主要作用。容器内可通惰性气体进行保护,由“输入/输出”接口系统、工作系统、取样系统、CIP与SIP系统组成。
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